Hilda's Blog: Laporan Pemurnian Zat Cair (Destilasi dan Titik Didih)

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Distilasi & Titik Didih

Disusun oleh:

Kelompok F

Aang Ahmad Rifa’i : 1210208001

Asep Sudrajat : 121020800

Enur Fitriani : 12102080

Hilda Nur’anida : 1210208044

Hari / Tanggal Praktikum : Rabu/2 Mei 2012

LABORATORIUM KIMIA

PROGRAM STUDI PENDIDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN

UIN SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2012

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).

Maksud dan proses distilasi adalah untuk memisahkan etanol dari campuran etanol air. Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, distilasi merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara thermal adalah efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada 100 oC dan etanol mendidih pada sekitar 77 oC. perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol air. Prinsip: jika larutan campuran etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul etanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. (Harahap, 2003).

Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Destilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang yang berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi (Tim Kimia Modul SMKN 13, 2001).

1.2 Tujuan Percobaan

1. Mahasiswa dapat menjelaskan prinsip destilasi.

2. Mahasiswa dapat terampil dalam mengkalibrasi thermometer, merangkai peralatan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian.

BAB II

DASAR TEORI

Dalam zat cair, molekul-molekul bergerak secara konstan dan mempunyai kecenderungan untuk keluar dari permukaannya dan berubah menjadi molekul-molekul gas, bahkan ketika temperatur masih jauh di bawah titik didihnya (Wilcox & Wilcox, 1995).

Titik didih suatu zat cair didefinisikan sebagai temperatur di mana besarnya tekanan uap zat cair tersebut sama dengan tekanan atmosfer, sehingga terjadi perubahan fasa dari fasa cair menjadi fasa gas. Titik didih suatu zat cair pada tekanan 1 atm disebut sebagai titik didih normal (Wilcox & Wilcox, 1995).

Distilasi merupakan salah satu metode untuk memisahkan dan memurnikan campuran zat cair yang didasarkan pada perbedaan titik didih dari komponen-komponen yang menyusun campuran tersebut. Pada distilasi, uap-uap yang berasal dari cairan yang mendidih mengalami pengembunan akibat adanya kondensor. Uap-uap yang mengembun tersebut kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah penampung (Schoffstal, 1999). Semakin tinggi temperatur, semakin banyak volume distilat yang dihasilkan.

Berdasarkan jenis campuran yang akan dipisahkan, distilasi terbagi menjadi beberapa bagian, di antaranya yaitu distilasi sederhana, distilasi terfraksi, distilasi uap dan distilasi vakum.

2.1 Distilasi Sederhana

Suatu cairan murni, seperti metanol, menunjukkan kebergantungan tekanan uap terhadap temperatur. Pada temperatur dan tekanan tertentu, aroma dari metanol mengindikasikan adanya molekul fasa uap yang berada di atas permukaan cairan. Melalui pemanasan, tekanan uap suatu zat cair akan meningkat secara perlahan dan kemudian meningkat secara pesat menjelang titik didihnya (Schoffstal, 1999), seperti yang diilustrasikan melalui grafik berikut:

2.2 Distilasi Terfraksi

Distilasi terfraksi memperbaiki pemisahan komponen campuran melalui distilasi sederhana. Secara umum, distilasi sederhana kurang memuaskan, kecuali jika komponen-komponen penyusun campuran tersebut memiliki perbedaan titik didih yang sangat besar, sekitar 100oC. Kunci efisiensi dari distilasi terfraksi terdapat pada jumlah siklus penguapan dan pengembunan yang terjadi secara berulang-ulang selama proses pemisahan,. Tiap siklus ini setara dengan pemisahan melalui distilasi sederhana (Schoffstal, 1999).

2.3 Hukum Raoult

Menurut Raoult, tekanan parsial suatu komponen setara dengan hasil kali tekanan uap komponen murni dengan fraksi mol komponen tersebut di dalam suatu campuran. Salah satu aplikasi Hukum Raoult yaitu pada campuran yang terdiri dari dua komponen, yaitu karbon tetraklorida dan toluene. Salah satu aplikasi dari Hukum Raoult yang menunjukkan hubungan antara fraksi mol dari komponen karbon tetraklorida dan toluena dengan tekanan uap dari masing-masing komponen (Wilcox & Wilcox, 1995).

2.4 Hukum Dalton

Salah satu aplikasi yang sudah umum dari metode distilasi yaitu pemisahan sikloheksana dan toluena. Seperti halnya sikloheksana murni, campuran dari sikloheksana dan toluena mendidih ketika tekanan uap yang berada di atas larutan (Ptotal) sama dengan tekanan atmosfer (Patm). Kontribusi dari masing-masing tekanan komponen terhadap tekanan total disebut sebagai tekanan parsial, Psikloheksana dan Ptoluena. Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan total merupakan jumlah tekanan parsial dari seluruh komponen.

2.5 Kalibrasi termometer

Mengkalibrasi titik nol termometer, dilakukan dengan cara mencelupkan termometer pada campuran air-es yang diaduk homogen, sedangkan untuk titik skala 100 termometer dilakukan sebagai berikut: isikan kedalam tabung reaksi besar 10 mL aquades, masukkan sedikit batu didih. Klem tabung tersebut tegak lurus, panaskan perlahan sampai mendidih. Posisikan termometer pada uap di atas permukaan air yang mendidih tersebut. Untuk menentukan titik didih air yang sebenarnya, harus diperiksa tekanan barometer.

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat-alat yang digunakan

- Kalibrasi thermometer

Nama alat	Jumlah
Gelas kimia	1 buah
Botol semprot	1 buah
Thermometer	1 buah
Batang pengaduk	1 buah
Stop wach	1 buah
Tisu	Secukupnya

- Distilasi sederhana

Nama alat	Jumlah
Rangkaian alat distilasi	1 rangkaian
Thermometer	1 buah
Pembakar spertus	1 buah
Gelas ukur	1 buah

3.2 Bahan-bahan yang digunakan

- Kalibrasi Thermometer

Nama bahan	Jumlah
Bongkahan es batu	Secukupnya
Aquades	Secukupnya

- Destilasi sederhana

Nama bahan	Jumlah
Aquades	Secukupnya
Metanol	20 ml
Batu didih	Secukupnya
Air kran	Secukupnya

3.3 Gambar alat

- Kalibrasi thermometer

Nama alat	Gambar
Gelas kimia
Botol semprot
Thermometer
Batang pengaduk
Stop wach
Tisu

- Distilasi sederhana

Nama alat
Rangkaian alat distilasi
Thermometer
Pembakar spertus	1 buah
Gelas ukur	1 buah

3.4 Prosedur percobaan

A. Kalibrasi Termometer.

Isi gelas kimia 400 mL dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm. Tambahkan sedikit air dingin sampai sebagian bongkahan mengambang di permukaan air. Celupkan termometer ke dalam air es ini hingga kedalaman 7 atau 8 cm. Aduk air es pelan-pelan dengan termometer dan amati penurunan suhu yang teramati pada skala termometer. Ketika suhunya sudah tidak turun lagi, dan stabil selama 10-15 detik, catat skala termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam air es. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1 °C di bawah/di atas 0 °C, maka termometer tersebut layak pakai. Jika pembacaan melebihi trayek tersebut, tukarkan termometer Anda dengan yang baru, lalu kalibrasi lagi. Keringkan termometer dengan kertas tissue.

B. Distilasi sederhana

Pasang peralatan distilasi sederhana (lihat Gambar 6). Masukkan 40 Ml campuran metanol-air (1:1) ke dalam labu (jumlah maksimum setengah volume labu). Masukkan beberapa potong batu didih ke dalam labu. Pasang termometer dan jalankan air pendingin. Mulai lakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Atur pemanasan agar supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik. Amati dan catat suhu dimana tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya konstan. Catatlah suhu dan volume distilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 Ml penampungan distilat sampai sisa yang didistilasi tinggal sedikit (jangan sampai kering).

BAB IV

ANALISA DATA DAN PERCOBAAN

4.1 Tabel Pengamatan

A. Kalibrasi Thermometer

No	Suhu awal	5 detik	10 detik	15 detik	1 menit	Suhu akhir (8 menit)
1	27⁰	10⁰	6⁰	5⁰	4⁰	0,8⁰

B. Destilasi Sederhana

No	Suhu	Waktu	Volume	Keterangan
1	26⁰	0 menit	-	Suhu awal
2	73⁰	3 menit 23 detik	3 mL	Tetesan awal (volume metanol
3	76⁰	6 menit	5 mL	Volume methanol
4	81⁰	11 menit 40 detik	10 mL	Volume methanol
5	86⁰	15 menit 38 detik	15 mL	Volume methanol
6	87,5⁰	19 menit 51 detik	17 mL	Volume methanol
7	88,5⁰	21 menit 32 detik	19 mL	Volume methanol
8	92⁰	23 menit	21 mL	Volume methanol tercampur air

4.2 Kurva Titrasi

4.3 Pembahasan

Pada percobaan distilasi normal ini kami menggunakan sampel metanol. Metanol tidak bisa dibiarkan dalam keadaan terbuka karena mudah menguap. Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didihyang bertujuan tidak terjadi letupan dan untuk meratakan panas.

Dalam percobaan ini suhu pada waktu terjadi tetesan adalah 73⁰C volume 3 mL. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan. Pada saat sampel dalam labu distilasi berkurang dan suhu tiba-tiba naik secara drastis maka saat itu proses distilasi dihentikan. Berdasarkan literatur titik didih metanol 64,7 pada pemanasan kondensor air masuk pada pemanasan kondensor, air masuk berada dibawah dan air keluarberada di atas. Ini dikarenakan karena uap air melalui kondensor akan menjadi caiaran sehingga dapat ditampung sebagai hasil distilasi. Satu hal lagi yang harus diketahui bahwa ikatan hidrogen mempengaruhi cepat atau lambatnya proses distilasi bagi senyawa yang menggunakan ikatan hidrogen seperti metanol akan berlangsung lambat. Secara organoleptis, pada tetesan pertama distilat berupa cairanyang di mungkinkan methanol. Selanjutnya pada temperature 76⁰C, penampung distilat diganti sehingga diperoleh distilat yang lebih jernih sebanyak 2mL jadi total semuanya 5mL. Pada temperature 81⁰C, diperoleh distilat ketiga yang bening sebanyak 5 mL jadi totalnya 10 mL. pada saat itu yang keluar masih tetep methanol. Begitupun pada suhu-suhu selanjutnya masih tetap methanol yang keluar. Namun pada saat suhu 92⁰C kemungkinan yang kelaur adalah methanol yang bercampur dengan air karena sudah sangat melebihi titik didih dari methanol tersebut. Hal ini terjadi karena kelompok kami tidak mengatur secara teliti suhu dari labu destilasinya.

BAB V

KESIMPULAN

Jika larutan campuran metanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul metanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi metanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya.

DAFTAR PUSTAKA

Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., (1999), Microscale Organic Laboratory with Multistep and Multiscale Syntheses, 4^th edition, John Wiley and Sons, Inc., New York, 169-179

Schoffstal, A.M. (1999), Microscale and Miniscale Organic Chemistry Laboratory Experiments, 1^st edition, Mc Graw Hill, New York, 57-75

Wilcox, C.F., Wilcox, M.F. (1995), Experimental Organic Chemistry: a Small Scale Approach, 2^nd edition, Prentice Hall, New Jersey, 44-65

http://jubahputih.blogspot.com/2011/08/laporan-destilasi.html

http://rizaauliainblogtester.wordpress.com/2011/10/01/laporan-praktikum-metode-pemisahan/

http://eksplorasisemesta.blogspot.com/2009/09/pemisahan-dan-pemurnian-zat-cair.html